style="width:2.28668in;height:0.63998in" /> … … ………… (1) 本文是学习GB-T 33277-2016 生活用纸 可迁移性铅、砷含量的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了生活用纸中可迁移性铅、砷含量的测定方法。
本标准适用于生活用纸(纸巾纸、卫生纸、擦手纸、厨房纸巾等)中可迁移性铅、砷含量的测定。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 450 纸和纸板 试样的采取及试样纵横向、正反面的测定
GB/T462 纸、纸板和纸浆 分析试样水分的测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
样品用乙酸溶液经规定时间和温度浸泡后作为试样，用原子吸收分光光度计测试浸泡液中铅的含
量，用原子荧光光度计测试浸泡液中砷的含量。
4.1.1 水：GB/T 6682,二级或二级以上。
4.1.2 乙酸溶液(4%):取40 mL 乙酸(分析纯),加入水中稀释至1000 mL。
4.2.1 浓硝酸，p=1.40 g/mL,质量分数为65%～68%。
4.2.2 硝酸(1+1):取50 mL 浓硝酸(4.2.1)慢慢加入50 mL 水中。
4.2.3 硝酸(6+94):取3 mL 浓硝酸(4.2.1)慢慢加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.2.4 磷酸二氢铵溶液(20 g/L): 称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100
mL。
4.2.5
铅标准溶液：自行配制或向具有相应资质的机构购买。自行配制可按以下两种方法：
a) 铅标准储备液：准确称取1.000 g
金属铅(99.99%)分次加少量硝酸(1+1)(4.2.2)加热溶解， 总量不超过37 mL,
移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
b) 铅标准储备液：准确称取0.1598 g
硝酸铅(优级纯)于烧杯中，加入少量水，再加入20 mL 浓
硝酸(4.2.1)溶解后，移入100 mL
容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0 mg 铅。
4.2.6 铅标准工作溶液：浓度为100 ng/mL, 使用硝酸(6+94)(4.2.3)逐级稀释。
4.3.1 盐酸，p=1.18g/mL, 质量分数为36%～38%。
GB/T 33277—2016
4.3.2 盐酸(4+96),将40mL 盐酸(4.3.1)加入水中，定容至1000 mL。
4.3.3 硫脲(50 g/L)。
4.3.4 氢氧化钠溶液(20%)。
4.3.5 硼氢化钾(KBH₄) 溶液(2%):称取0.5g 氢氧化钠于烧杯中，用100 mL
水溶解，加入2.0 g 硼氢
化钾继续溶解，若有沉淀，需过滤后使用，此溶液现用现配。
4.3.6
砷标准溶液：自行配制或由国家标准局标准物质研究中心购买砷标准溶液。自行配制方法为：
将三氧化二砷(As₂O₃) 在(105±2)℃条件下干燥2 h
后，在干燥器中冷却，准确称取0.1320g 干燥后的 三氧化二砷(As₂O₃)
于烧杯中，加入25 mL 的氢氧化钠溶液(20%)(4.3.4)溶解，转移到1000 mL 棕色
容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
4.3.7 砷标准工作溶液(0.1 mg/L): 用移液管移取1.00 mL
砷标准溶液(4.3.6)于100 mL 容量瓶中，
用去离子水稀释至刻度，用移液管移取10.00 mL 稀释后的溶液于100 mL
容量瓶中，用去离子水定容 至刻度，此溶液当天配制。
常规实验室仪器及以下装置：
a) 石墨炉法原子吸收光谱仪，配铅空心阴极灯。
b) 原子荧光光度计，配砷空心阴极灯。
试样的采取按 GB/T 450 规定进行。
将样品剪或撕成小块，混合均匀，防止污染。
按照GB/T462 测定试样的水分，用以计算试样的绝干物质量。
6.4.1 准确称取约8.00 g 试样放入250 mL 锥形瓶中，加入4%乙酸溶液100
mL, 密封放置于40℃恒 温箱中抽提24h。 抽提完成后，取清液经孔径0.45 μm
水系微孔滤膜过滤，将滤液置于测试用容器中备
用。每个试样取两份试样进行平行测定。
6.4.2
空白试验与试样的测定平行进行，取相同量试剂及条件，采用相同步骤，但不加试样。
7.1.1.1 仪器参考条件：波长283.3 nm; 狭缝0 . 2 nm
～1.0nm; 灯 电 流 5 mA～7mA; 干燥温度 120℃,20 s;灰化温度450℃,持续15
s～20s; 原子化温度1700℃~2300℃,4 s～5s, 背景校正为氘
GB/T 33277—2016
灯或塞曼效应扣除背景。
7.1.1.2
标准曲线绘制：将仪器参考条件调至最佳状态。待稳定后分别吸取由铅标准工作溶液(4.2.6)
配制的铅标准使用液2 .0 ng/mL,5.0 ng/mL,20.0 ng/mL,40.0 ng/mL,60.0ng/mL
各10 . 0μL 左 右 ， 或由仪器自动配制后注入石墨炉，同时吸取20 g/L
磷酸二氢铵溶液(4 . 2 . 4)5 . 0μL, 进 样 总 体 积 10.0μL～20.0μL,
测得其吸光值，并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程，或由仪器自动计算
出标准曲线测定结果。
7.1.1.3 样品测定：分别吸取空白液和样液各10 . 0 μL
或由仪器自动配制后注入石墨炉，同时吸取 20g/L 磷酸二氢铵溶液(4.2.4)5.0
μL, 进样总体积10 . 0μL～20.0μL, 测得其吸光值，代入标准系列的
一元线性回归方程中求得样液中铅含量，或由仪器自动计算结果，样液浓度过高时，可先进行适当稀释
后再进行测试，或由仪器自动稀释并测试。
试样中可迁移性铅含量以 X 计，按式(1)计算：
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式中：
X— 试样中可迁移性铅的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
Ci— 试验溶液中铅的浓度，单位为微克每升(μg/L);
c 。—— 空白试液中铅的浓度，单位为微克每升(μg/L);
V — 用于萃取的4%乙酸溶液总体积，单位为毫升(mL);
m — 试样的绝干质量，单位为克(g)。
计算结果修约至两位有效数字。两次测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的20%,以平均
值作为测试结果。
取6 .4中制备滤液10 . 0mL 于 2 5 mL 容量瓶中，加入2.5 mL 硫脲(4.3.3),1
mL 盐酸(4.3.1),用水
定容至刻度。
用移液管分别移取0.00 mL,0.20 mL,0.40 mL,0.60 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00
mL 的砷标准工 作溶液(4.3.7)于50 mL 的容量瓶中，分别加入5mL
硫脲(4.3.3)、2 mL 盐酸(4.3.1)和20.0 mL 乙 酸 溶 液(4 . 1
.2),用水定容至刻度，每毫升上述标准溶液分别含砷0 .0 ng,0.4 ng,0.8
ng,1.2 ng,2.0 ng,
7.2.3.1
根据仪器操作手册设定参数，绘制标准工作曲线；测定空白溶液、待测溶液中砷原子的荧光强
度，根据标准工作曲线计算测定溶液的砷含量。
7.2.3.2 仪器设定参数：总灯电流60 mA, 辅阴极灯电流30
mA, 光电倍增管负高压300 V, 原子化器高 度 8 mm,
流动相为盐酸(4+96)(4.3.2),还原剂为硼氢化钾溶液(2%)(4.3.5),氩气流速300
mL/min,
屏蔽气流量800 mL/min, 读数方式为峰面积，读数延迟时间2 s, 读数时间10
s。
GB/T 33277—2016
试样中可迁移性砷含量以 X 计，按式(2)计算：
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式 中 ：
X —— 试样中可迁移性砷的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
C₁ — 试验溶液中砷的浓度，单位为微克每升(μg/L);
co — 空白试液中砷的浓度，单位为微克每升(μg/L);
V — 试验溶液定容后的总体积，单位为毫升(mL);
m — 试样的绝干质量，单位为克(g)。
计算结果修约至两位有效数字。两次测试结果的绝对差值不得超过其算术平均值的20%,以平均
值作为测试结果。
试验报告应包括下列项目：
a) 本标准编号；
b) 测试的日期和地点；
c) 试样制备的描述；
d) 测试仪器的描述；
e) 测试的平均值；
f) 标准步骤变更的说明，或所观察到的任何会影响测试结果的异常现象。
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